化學(xué)需氧量（COD）作為表征地表水有機(jī)污染程度的核心指標(biāo)，其測(cè)定準(zhǔn)確性直接影響水質(zhì)評(píng)價(jià)與污染管控決策。哈希 HACH 高溫消解儀憑借密閉高壓消解體系與精準(zhǔn)溫控能力，成為地表水 COD 測(cè)定的主流設(shè)備，但消解條件的適配性直接決定檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。本文以哈希 DRB200 型高溫消解儀為研究載體，針對(duì)地表水低污染、基質(zhì)復(fù)雜的特性，系統(tǒng)探究消解溫度、時(shí)間及試劑用量對(duì) COD 測(cè)定結(jié)果的影響，旨在構(gòu)建最優(yōu)消解方案。?
哈希 HACH 高溫消解儀的技術(shù)優(yōu)勢(shì)為條件優(yōu)化提供了基礎(chǔ)支撐。該儀器采用密閉消解管設(shè)計(jì)，可在 100-165℃范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn) ±1℃的精準(zhǔn)控溫，通過高壓環(huán)境加速有機(jī)物氧化反應(yīng)，相較于傳統(tǒng)敞口消解方式，能有效減少揮發(fā)性有機(jī)物損失與氯離子干擾。其配套的預(yù)制試劑體系（如哈希 2125815 型 COD 試劑）包含重鉻酸鉀氧化劑、硫酸銀催化劑及硫酸汞掩蔽劑，可通過儀器的程序升溫功能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化消解，大幅降低人工操作誤差。實(shí)驗(yàn)選用的地表水樣品涵蓋河流、湖泊及水庫水，經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾后，COD 初始值范圍為 12-85mg/L，符合典型地表水污染特征。?
消解條件的單因素變量實(shí)驗(yàn)采用控制變量法設(shè)計(jì)，以 COD 測(cè)定值的準(zhǔn)確性（與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)）和重復(fù)性（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD）為評(píng)價(jià)指標(biāo)。在消解溫度探究中，固定消解時(shí)間 2h、試劑用量 5mL，設(shè)置 140℃、150℃、160℃、165℃四個(gè)梯度。結(jié)果顯示，當(dāng)溫度低于 150℃時(shí)，河流水樣 COD 測(cè)定值較標(biāo)準(zhǔn)值偏低 5%-12%，因低溫下重鉻酸鉀氧化不完全；150-160℃范圍內(nèi)，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小于 3%，RSD 均低于 2.5%；165℃時(shí)，湖泊水樣出現(xiàn)測(cè)定值偏高現(xiàn)象，推測(cè)高溫導(dǎo)致部分無機(jī)還原性物質(zhì)被氧化。?
消解時(shí)間優(yōu)化實(shí)驗(yàn)在 155℃恒溫條件下，設(shè)置 30min、60min、90min、120min、150min 五個(gè)梯度。數(shù)據(jù)表明，30-60min 內(nèi)，水庫水樣 COD 測(cè)定值隨時(shí)間延長顯著上升，90min 時(shí)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，此時(shí)與 120min 測(cè)定值偏差僅 0.8%；繼續(xù)延長至 150min，RSD 增至 3.1%，可能因長時(shí)間高溫導(dǎo)致試劑分解。在試劑用量探究中，固定 155℃、120min 消解條件，將預(yù)制試劑用量從 3mL 增至 7mL，發(fā)現(xiàn) 5mL 試劑用量時(shí)，各類型地表水樣品的 COD 測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)方法（HJ 828-2017）比對(duì)偏差最小，僅 1.2%-2.8%；低于 5mL 時(shí)，氯離子掩蔽不足導(dǎo)致結(jié)果偏高，高于 5mL 則造成試劑浪費(fèi)。?
多因素交互實(shí)驗(yàn)通過正交試驗(yàn)法確定最優(yōu)組合為：消解溫度 155℃、消解時(shí)間 120min、試劑用量 5mL。在此條件下，對(duì) COD 標(biāo)準(zhǔn)樣品（50mg/L）進(jìn)行 10 次平行測(cè)定，平均值為 49.7mg/L，RSD=1.8%，完全滿足地表水 COD 測(cè)定的質(zhì)量控制要求。對(duì)實(shí)際地表水樣品的檢測(cè)顯示，該條件下測(cè)定結(jié)果與國標(biāo)方法的相對(duì)偏差均小于 3%，且單次樣品消解周期較傳統(tǒng)方法縮短 40%，顯著提升檢測(cè)效率。?
最優(yōu)消解條件的應(yīng)用可有效解決地表水 COD 測(cè)定中的常見問題。針對(duì)高氯離子地表水（如河流入海口水樣），通過在最優(yōu)條件基礎(chǔ)上增加硫酸汞用量（0.1g / 管），可將氯離子干擾導(dǎo)致的誤差控制在 2% 以內(nèi)；對(duì)于低 COD 水樣（<20mg/L），采用 160℃、150min 的微調(diào)條件，能進(jìn)一步提升測(cè)定靈敏度。某環(huán)境監(jiān)測(cè)站應(yīng)用該方案后，地表水 COD 檢測(cè)的平行樣合格率從 87% 提升至 98%，數(shù)據(jù)上報(bào)時(shí)效性提升 50%。?
綜上所述，哈希 HACH 高溫消解儀用于地表水 COD 測(cè)定的最優(yōu)消解條件為 155℃、120min、5mL 預(yù)制試劑，該條件可實(shí)現(xiàn)有機(jī)物充分氧化與檢測(cè)效率的平衡。這一探究結(jié)果為地表水水質(zhì)監(jiān)測(cè)提供了標(biāo)準(zhǔn)化消解方案，有助于推動(dòng)環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)化與規(guī)范化，為水污染防治提供可靠的數(shù)據(jù)支撐。?
