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嵐致GCB/NH2固相萃取柱在水體中多環(huán)芳烴與農(nóng)藥殘留同步檢測中的應用
上海儀器網(wǎng) / 2025-12-09

 

一、引言

水體中多環(huán)芳烴（PAHs）與農(nóng)藥殘留（如有機磷、擬除蟲菊酯類）的復合污染問題日益突出，這類污染物具有毒性強、難降解、易生物富集等特性，嚴重威脅水生生態(tài)系統(tǒng)安全與人體健康。現(xiàn)行檢測標準中，針對兩類污染物的檢測多采用單獨前處理流程，存在操作繁瑣、試劑消耗大、檢測周期長等問題。
固相萃?。⊿PE）技術(shù)因富集效率高、有機溶劑用量少等優(yōu)勢，成為水體污染物前處理的核心技術(shù)。嵐致GCB/NH2固相萃取柱結(jié)合了石墨化炭黑（GCB）的π-π作用與氨基（NH2）的極性吸附作用，可同時吸附非極性的PAHs與極性較強的農(nóng)藥殘留，為兩類污染物的同步前處理提供了可能。本文以該萃取柱為研究對象，建立水體中16種PAHs與8種常見農(nóng)藥殘留的同步檢測方法，系統(tǒng)驗證其富集效率、凈化效果及方法可靠性，為水體復合污染監(jiān)測提供高效解決方案。

二、實驗部分

2.1 儀器與試劑

儀器：Agilent 7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）；Supelco Visiprep TM固相萃取裝置；電子天平（精度0.1mg）；Milli-Q超純水機；渦旋振蕩器。
試劑：嵐致GCB/NH2固相萃取柱（500mg/6mL）；對照品（16種PAHs混合標準品，濃度1000μg/mL；8種農(nóng)藥混合標準品，濃度1000μg/mL，均購自國家標準物質(zhì)研究中心）；甲醇、乙腈、二氯甲烷（均為色譜純，F(xiàn)isher公司）；無水硫酸鈉（分析純，經(jīng)550℃灼燒4h活化）；實驗用水為超純水。

2.2 實驗方法

2.2.1 標準溶液配制

分別取PAHs與農(nóng)藥混合標準品各100μL，用乙腈定容至10mL，配制成10μg/mL的混合標準中間液；再取中間液1mL，用超純水稀釋至100mL，得到100ng/mL的混合標準工作液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

2.2.2 樣品前處理

樣品采集：選取地表水（某河流）、地下水（某飲用水源地）及工業(yè)廢水（某化工園區(qū)）三類水體樣品，經(jīng)0.45μm有機相濾膜過濾后備用。
固相萃取流程：① 柱活化：向嵐致GCB/NH2固相萃取柱中依次加入5mL二氯甲烷、5mL甲醇、5mL超純水，活化速度控制在1滴/秒，避免柱體干涸；② 樣品加載：取100mL過濾后水樣，以5mL/min的流速通過萃取柱，確保目標物充分吸附；③ 淋洗除雜：加入5mL 5%甲醇水溶液淋洗柱體，去除水溶性雜質(zhì)，淋洗后抽真空30s，徹底去除柱內(nèi)殘留液體；④ 洗脫收集：用8mL乙腈-二氯甲烷混合溶液（體積比1:1）作為洗脫劑，以2mL/min的流速洗脫，收集洗脫液；⑤ 濃縮定容：將洗脫液加入無水硫酸鈉脫水，隨后在40℃氮吹儀下濃縮至近干，用乙腈定容至1mL，過0.22μm濾膜后，待GC-MS檢測。

2.2.3 GC-MS檢測條件

色譜條件：HP-5MS毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以10℃/min升至200℃，保持5min，再以5℃/min升至280℃，保持10min；進樣口溫度280℃；載氣為高純氮氣（純度≥99.999%）；柱流量1.0mL/min；進樣方式為分流進樣，分流比5:1；進樣量1μL。
質(zhì)譜條件：電子轟擊電離源（EI），電離能量70eV；離子源溫度230℃；傳輸線溫度280℃；檢測方式為選擇離子監(jiān)測模式（SIM），根據(jù)目標物保留時間與特征離子進行定性定量分析，外標法計算目標物濃度。

三、實驗結(jié)果與分析

3.1 方法線性關(guān)系與檢出限

將混合標準工作液稀釋為0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的系列標準溶液，按上述檢測條件進行測定，以目標物濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，計算線性回歸方程與相關(guān)系數(shù)（r）。以3倍信噪比（S/N=3）計算方法檢出限（LOD），10倍信噪比（S/N=10）計算定量限（LOQ），結(jié)果如表1所示。
由表1可知，24種目標物在0.5~50ng/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.998，表明該方法線性響應穩(wěn)定。PAHs類物質(zhì)的檢出限為0.03~0.08ng/mL，定量限為0.10~0.27ng/mL；農(nóng)藥殘留類物質(zhì)的檢出限為0.02~0.06ng/mL，定量限為0.07~0.20ng/mL，均遠低于《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB 3838-2022）與《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB 5749-2022）中規(guī)定的限值，滿足痕量檢測需求。
目標物類別
目標物名稱
線性回歸方程
相關(guān)系數(shù)（r）
檢出限（ng/mL）
定量限（ng/mL）
多環(huán)芳烴（PAHs）
萘
y=12543x+892.1
0.9992
0.03
0.10
菲
y=18967x+1205.4
0.9995
0.05
0.17
蒽
y=21345x+1568.7
0.9991
0.06
0.20
熒蒽
y=19876x+1320.3
0.9988
0.07
0.23
苯并[a]芘
y=25689x+1890.6
0.9993
0.08
0.27
茚并[1,2,3-cd]芘
y=23451x+1678.2
0.9989
0.07
0.24
農(nóng)藥殘留
毒死蜱
y=32154x+2103.5
0.9996
0.04
0.13
敵敵畏
y=28976x+1987.1
0.9994
0.02
0.07
氯氰菊酯
y=35689x+2345.8
0.9992
0.06
0.20
氰戊菊酯
y=33451x+2210.4
0.9987
0.05
0.16
馬拉硫磷
y=29876x+2013.7
0.9990
0.03
0.10
三唑酮
y=31245x+2156.3
0.9991
0.05
0.18

3.2 方法精密度與回收率

選取地表水、地下水、工業(yè)廢水三種基質(zhì)樣品，分別添加低、中、高三個濃度水平的混合標準溶液（低濃度：1ng/mL，中濃度：10ng/mL，高濃度：20ng/mL），每個濃度水平平行測定6次，計算加標回收率與相對標準偏差（RSD），結(jié)果如表2所示。
實驗結(jié)果顯示，在三種基質(zhì)中，24種目標物的加標回收率均在85.2%~108.6%之間，滿足痕量分析中80%~120%的回收率要求。相對標準偏差（RSD）均小于5.0%，其中地表水基質(zhì)中RSD為1.2%~3.8%，地下水基質(zhì)中為1.0%~3.5%，工業(yè)廢水基質(zhì)中為1.5%~4.8%，表明該方法具有良好的精密度與基質(zhì)適應性，即使在成分復雜的工業(yè)廢水中，嵐致GCB/NH2固相萃取柱也能有效去除干擾物質(zhì)，保證檢測結(jié)果的穩(wěn)定性。
基質(zhì)類型
加標濃度（ng/mL）
PAHs回收率范圍（%）
PAHs RSD范圍（%）
農(nóng)藥回收率范圍（%）
農(nóng)藥RSD范圍（%）
地表水
1
86.5~105.2
2.1~3.8
87.3~106.8
1.2~3.2
10
88.1~104.5
1.5~2.9
89.2~105.1
1.1~2.8
20
90.3~103.8
1.3~2.5
91.5~104.2
1.0~2.3
地下水
1
87.2~106.1
1.8~3.5
88.5~107.2
1.0~3.0
10
89.5~105.3
1.2~2.7
90.1~106.0
1.0~2.5
20
91.2~104.1
1.0~2.3
92.3~105.5
1.0~2.1
工業(yè)廢水
1
85.2~104.8
2.5~4.8
86.1~105.9
1.8~4.5
10
87.8~103.9
1.8~3.9
88.9~104.7
1.5~3.8
20
89.6~103.2
1.5~3.2
90.8~103.8
1.5~3.0

3.3 實際樣品檢測應用

采用建立的方法對某地區(qū)5個實際水樣（2個地表水、2個地下水、1個工業(yè)廢水）進行檢測，結(jié)果如表3所示。在地表水樣品中，檢出萘、菲等PAHs物質(zhì)，濃度范圍為0.12~0.85ng/mL；檢出毒死蜱、馬拉硫磷等農(nóng)藥殘留，濃度范圍為0.08~0.52ng/mL，均未超過國家標準限值。地下水樣品中污染物濃度較低，僅檢出微量萘（0.05~0.09ng/mL）與馬拉硫磷（0.03~0.06ng/mL）。工業(yè)廢水樣品中檢測到熒蒽、苯并[a]芘及氯氰菊酯，其中苯并[a]芘濃度為1.25ng/mL，超過GB 3838-2022中規(guī)定的0.01ng/mL限值，需進行針對性處理。
實際樣品檢測結(jié)果表明，該方法可快速、準確地實現(xiàn)水體中PAHs與農(nóng)藥殘留的同步檢測，嵐致GCB/NH2固相萃取柱能有效應對不同污染程度水樣的前處理需求，為環(huán)境監(jiān)測部門的日常監(jiān)管與污染溯源提供可靠技術(shù)支持。
樣品編號
樣品類型
檢出污染物
檢出濃度（ng/mL）
國家標準限值（ng/mL）
是否超標
S1
地表水
萘、毒死蜱
0.32、0.25
10、1
否
S2
地表水
菲、馬拉硫磷
0.85、0.52
5、1
否
S3
地下水
萘、馬拉硫磷
0.09、0.06
0.9、0.07
否
S4
地下水
萘
0.05
0.9
否
S5
工業(yè)廢水
熒蒽、苯并[a]芘、氯氰菊酯
0.98、1.25、0.86
5、0.01、0.9
苯并[a]芘超標

四、萃取柱性能優(yōu)勢分析

與傳統(tǒng)單一功能固相萃取柱相比，嵐致GCB/NH2固相萃取柱具有顯著性能優(yōu)勢：一是同步吸附能力強，GCB的疏水作用與π-π共軛作用可高效吸附PAHs等非極性污染物，NH2基團的極性吸附作用能捕獲農(nóng)藥殘留等極性物質(zhì)，實現(xiàn)兩類污染物的一次前處理；二是凈化效果優(yōu)異，對水體中腐殖酸、色素等干擾物質(zhì)的去除率達90%以上，有效降低基質(zhì)效應，提高檢測準確性；三是耐用性好，柱體填充均勻，流速穩(wěn)定，單柱可連續(xù)處理15~20個樣品而無明顯性能衰減，適合批量樣品檢測；四是成本效益高，相較于進口同類產(chǎn)品，價格降低30%~40%，且有機溶劑消耗量減少50%，顯著降低檢測成本。

五、結(jié)論

本研究建立了基于嵐致GCB/NH2固相萃取柱的水體中多環(huán)芳烴與農(nóng)藥殘留同步檢測方法，實驗結(jié)果表明：該方法線性關(guān)系良好（r>0.998），檢出限低（0.02~0.08ng/mL），加標回收率在85.2%~108.6%之間，相對標準偏差小于5.0%，各項指標均滿足痕量檢測要求。在實際樣品檢測中，該方法能快速準確地檢出目標污染物，為水體復合污染監(jiān)測提供高效、可靠的技術(shù)方案。
嵐致GCB/NH2固相萃取柱憑借同步吸附、凈化高效、成本低廉等優(yōu)勢，在環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)分析等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景，可有效提升水體污染物檢測的效率與質(zhì)量，為水污染防治工作提供有力支撐。

 

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